laporan kimia analitik

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
SPEKTROFOTOMETRI


Oleh
Dini Febrianti W
D1A140933

   







    LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS AL GIFARI
BANDUNG
2015
BAB I
PENDAHULUAN

1.1    Prinsip Percobaan
Berdasarkan hukum Lambert Beer. Penentuan ion Sulfat (SO42-) secara turbidimetri prinsipnya yaitu ion Sulfat bereaksi dengan Barium Klorida (BaCl2) membentuk suspensi Barium Sulfat (BaSO4). Turbiditas atau kekeruhan dari suspensi Barium Sulfat (BaSO4) diukur dengan spektrofotometer sinar tampak.

1.2    Tujuan Percobaan
1.    Dapat menentukan konsentrasi ion Sulfat (SO42-) secara Turbidimetri.























BAB II
TEORI PENUNJANG

2.1 Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan mengguankan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector Fototube. Dalam analisis cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200-380 nm), daerah Visible (380-700 nm), daerah Inframerah (700-3000 nm).
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert-Beer, bila cahaya monokromatik (I0),melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang di transmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati sampel (I0). Persyaratan hukum Lambert-Beer antara lain : Radiasi yang digunakan harus monokromatik, energi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogen, tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus pekat (tidak encer).
Beberapa larutan seperti larutan Timbal (Pb2+) dalam air tidak berwarna, supaya timbul warna larutan Pb diekstraksi dengan dithizone sehingga berubah menjadi berwarna merah. Larutan berwarna merah akan menyerap radiasi pada daerah hijau. Dalam hal ini larutan Pb menunjukkan absorbans maksimum pada panjang gelombang 515 nm.

    2.2 Jenis-jenis Spektrofotometri
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan.  Diantaranya adalah sebagai berikut :
1)      Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (Visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk kedalam sinar tampak (Visible).

2)      Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
Berbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan didaratan.
Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.
3)      Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.
Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat.  Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran.  Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat.  Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik.  
Penyerapan sinar UV dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :
a.    Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.
b.    Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks
c.    Penyerapan oleh  perpindahan muatan.
4)      Spektrofotometri IR (Infra Red)
Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang gelombang Inframerah. Cahaya Inframerah, terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa signalkromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk  identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standard.

    2.3 Hukum Lambert Beer
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu :
•    Sinar yang digunakan dianggap monokromatis.
•    Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama.
•    Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut.
•    Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi
•    Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan
Transmitansi (T) merupakan fraksi antara intensitas radiasi masuk (I0) terhadap intensitas yang keluar (I) dari material dengan ketebalan t. Hukum Lambert menyatakan intensitas berkas cahaya yang datang kemudian diserap dan diteruskan oleh suatu medium sebanding dengan intensitas berkas cahaya yang keluar.
Absorbansi suatu cahaya oleh suatu molekul merupakan bentuk interaksi gelombang cahaya dan atom atau molekulnya. Energi cahaya diserap oleh atom atau molekul digunakan oleh elektron di dalam atom tersebut untuk bertransisi dari E1 ke tingkat energi yang lebih tinggi (E2).
Absorbansi terjadi pada saat foton masuk bertumbukan langsung dengan atom-atom material dan menyerahkan energinya pada elektron atom. Foton mengalami perlambatan dan akhirnya berhenti, sehingga pancaran sinar yang keluar dari material berkurang dibanding saat masuk ke material. Asorbansi dari energi cahaya dapat menyebabkan elektron tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi apabila energi yang diabsorbsi tersebut lebih besar dari tingkat energi elektron tersebut. Absorbansi merupakan logaritma kebalikan dari transmitansi.

2.4 Tahapan Penentuan Kadar Sampel Secara Spektrofotometri
1. Penentuan panjang gelombang maksium ( λ max)
Definisi: panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
Alasan mengapa dipergunakan panjang gelombang maksimum dalam pemeriksaan spektrofotometri :
•    Panjang gelombang max memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar.
•    Pada panjang gelombang max bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer.
Hal yang perlu diperhatikan pada penentuan λ  max adalah Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik).
2.    Penentuan Operating Time (OT)
Tujuan : untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil yaitu saat sampel bereaksi sempurna dengan reagen warna . Waktu kerja ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan.
3.    Pembuatan Kurva Larutan Baku Linier
Tujuan : untuk memperoleh persamaan larutan baku dalam penentuan kadar sampel. Tahapan yang diperlukan :
a.    Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi.
b.    Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur pada λ max (berdasarkan hasil λ max yang diperoleh dari tahap 1) dan Operating Time (berdasarkan waktu yang diperoleh pada tahap 2).
c.    Membuat Kurva Larutan Baku yang merupakan hubungan antara konsentrasi (sumbu y) dan absorbansi (sumbu x).
d.    Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi maka kurva baku berupa garis lurus.
e.    Paling sedikit menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan linier.
f.    Kemiringan atau slope adalah nilai e (absorptivitas molar).
g.    Nilai R antara 0,70 – 1,00 (pertanda terbentuk garis lurus linear pada rentang konsentrasi yang dibuat)
Apabila persyaratan pembuatan kurva baku di atas tidak terpenuhi maka penyimpangan dari garis lurus biasanya dapat disebabkan oleh: (i) kekuatan ion yang tinggi, (ii) perubahan suhu, dan (iii) reaksi ikutan terjadi.
4. Penentuan Kadar Sampel
Penentuan kadar sampel metode regresi linier yaitu metode parametrik dengan variabel bebas (konsentrasi sampel) dan variabel terikat (absorbansi sampel) menggunakan persamaan garis regresi Kurva Larutan Baku. Konsentrasi sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan kurava baku tersebut.
































BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan
    Alat
1)    Batang pengaduk
2)    Cuvet
3)    Filler
4)    Gelas kimia 100 mL
5)    Gelas ukur 20 mL
6)    Labu ukur 100 mL
7)    Labu ukur 50 mL
8)    Labu ukur 25 mL
9)    Neraca analitik
10)    Pipet tetes
11)    Pipet ukur 10 mL
12)    Spatulla
13)    Spektrofotometer sinar tampak

Bahan
1)    Aquadest
2)    Asam Klorida (HCl) pekat
3)    Barium Klorida (BaCl2) serbuk
4)    Gliserol
5)    Natrium Klorida (NaCl) padat
6)    Natrium Sulfat (Na2SO4) padat

3.2 Prosedur Percobaan
a.    Pembuatan Pereaksi A
Ditimbang 3,75 gram NaCl, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 25 mL, dilarutkan dengan 14 mL aquadest, ditambahkan 1,5 mL HCl pekat dan 1,25 mL gliserol kemudian ditambahkan lagi aquadest sampai tanda batas.


b.    Pembuatan Larutan Standar Sulfat
Ditimbang 0,0148 gram Na2SO4, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan aquadest sampai tanda batas.
c.    Pengenceran Larutan Standar Sulfat
Larutan Na2SO4 dipipet masing-masing sebanyak 0,5 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 ; 4,5 ; dan 12,5 mL kedalam labu ukur 50 mL, kemudian ditambahkan dengan aquadest sampai tanda batas.
d.    Pengukuran Turbidans (S) Larutan Standar Sulfat
Larutan Na2SO4 dengan variasi konsentrasi 1 ; 3 ; 5 ; 7 ; 9 ; dan 25 ppm hasil pengenceran masing-masing dipipet sebanyak 10 mL, dimasukkan kedalam gelas kimia 100 mL, ditambahkan 0,5 mL pereaksi A kemudian diaduk dengan kecepatan konstan ± 60 detik, dan ditambahkan 0,02 gram BaCl2 (selama/pada saat pengadukan) sehingga terbentuk suspensi BaSO4.
Dilanjutkan dengan pengukuran turbidans (S) pada panjang gelombang 340 nm untuk masing-masing perlakuan diatas, kemudian dibuatlah kurva kalibrasi.



















BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan
•    Data Hasil Pengukuran Turbidans (S) Ion Sulfat (SO42-)
Konsentrasi BaSO4 Secara Teoritis (ppm)    Konsentrasi BaSO4 Hasil Praktikum (ppm)    Absorbansi (abs)
1,48    3,07    0,373
4,44    4,28    0,519
7,40    5,45    0,662
10,36    5,93    0,720
13,32    6,65    0,807
27,00    11,63    1,411
Blangko    0,00    0,000

•    Kurva perbandingan konsentrasi BaSO4 secara teoritis dengan Absorbansi yang didapat






4.2 Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan penentuan konsentrasi sulfat berdasarkan prinsip turbiditas /kekeruhan. Dimana sulfat akan berekasi  dengan kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 340 nm. Dari prinsip yang digunakan larutan yang dihasilkan akan membentuk koloid tersuspensi, dimana semakin tinggi konsentrasi larutan maka semakin pekat warna kekeruhan putih pada larutan.
Sebelum pengujian menggunakan spektrofotometer, sampel diberi salt acid terlebih dahulu. Dimana salt acid ini adalah larutan buffer yang terbuat dari HCl dan NaCl berlebih, sehingga salt acid adalah buffer yang bersifat asam. Penambahan salt acid ini adalah untuk menjaga pH larutan, karena apabila pada pH > 8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH < 8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas gas yang berbau busuk. Kemudian setelah penambahan salt acid ditambahkan, kemudian ditambahkan gliserol, fungsi dari penambahan gliserol ini adalah untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO4 yang akan terbentuk. Penambahan gliserol ini akan menghasilkan larutan yang menjadi sedikit kental. Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan tidak mengendap), sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer. Kemudian dilakukan penambahan BaCl2, dimana BaCl2 ini akan bereaksi dengan sulfat sehingga menghasilkan BaSO4. Reaksinya :
BaCl2  +  SO42-       ——–>      BaSO4(s) + 2Cl–
BaSO4 ini adalah berupa endapan putih, akan tetapi karena penambahan gliserol, endapan tidak akan mengendap akan tetapi endapan akan menjadi koloid tersuspensi dimana larutan menjadi keruh dan kekeruhan inilah yang diukur oleh spektrofotometer.
Pada awalnya yang diukur adalah larutan blanko 0 ppm. Fungsi dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi terhadap pelarut dan pereaksi yang digunakan. Sehingga pada pengukuran blanko ini adalah pengukuran serapan untuk pelarut dan pereaksinya. Agar pada pengukuran deret standar dan sampel yang diukur adalah serapan sulfatnya, maka pada larutan blanko yang mengukur serapan pereaksi dan pelarut di ‘nol’ kan dengan cara mengubah absorbansinya menjadi 0,000 Abs.
Garis regresi yang diperoleh memiliki persamaan y = 0,0396x + 0,3263 dengan nilai R2 sebesar = 0,9923. Nilai ini menunjukan bahwa linearitas dari kurva adalah baik dan dapat digunakan dalam penentuan konsentrasi sampel. Karna pengujian sampel tidak menggunakan standar pengujian, maka konsentrasi ion sulfat pada sampel tidak dapat ditentukan.
BAB V
KESIMPULAN

Pada praktikum ini dilakukan penentuan konsentrasi sulfat berdasarkan prinsip turbiditas /kekeruhan. Dimana sulfat akan berekasi  dengan kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 340 nm. Dari prinsip yang digunakan larutan yang dihasilkan akan membentuk koloid tersuspensi, dimana semakin tinggi konsentrasi larutan maka semakin pekat warna kekeruhan putih pada larutan.
Garis regresi yang diperoleh memiliki persamaan y = 0,0396x + 0,3263 dengan nilai R2 sebesar = 0,9923. Nilai ini menunjukan bahwa linearitas dari kurva adalah baik dan dapat digunakan dalam penentuan konsentrasi sampel. Karna pengujian sampel tidak menggunakan standar pengujian, maka konsentrasi ion sulfat pada sampel tidak dapat ditentukan.













LAMPIRAN

    Perhitungan Konsentrasi Ion Sulfat Secara Teori
•    Konsentrasi Larutan Stok Na2SO4
o    Na2SO4 yang ditimbang = 0,0148 gram = 14,8 mg = 14800 µg
o    Na2SO4 yang ditimbang dilarutkan dalam 100 mL aquadest, sehingga konsentrasinya menjadi = 14800 µg/100 mL = 148 ppm
o    Larutan stok Na2SO4 memiliki konsentrasi 148 ppm
o    Pemipetan larutan stok Na2SO4 sebanyak 0,5 mL memiliki konsentrasi :
V1.ppm1= V2.ppm2
0,5 mL . 148 ppm = 50 mL . X
        X   =  0,5 mL . 148 ppm
            50 mL
        X   = 1,48 ppm
o    Pemipetan larutan stok Na2SO4 sebanyak 1,5 mL memiliki konsentrasi :
V1.ppm1= V2.ppm2
1,5 mL . 148 ppm = 50 mL . X
        X   =  1,5 mL . 148 ppm
            50 mL
        X   = 4,44 ppm
o    Pemipetan larutan stok Na2SO4 sebanyak 2,5 mL memiliki konsentrasi :
V1.ppm1= V2.ppm2
2,5 mL . 148 ppm = 50 mL . X
        X   =  2,5 mL . 148 ppm
            50 mL
        X   = 7,40 ppm
o    Pemipetan larutan stok Na2SO4 sebanyak 3,5 mL memiliki konsentrasi :
V1.ppm1= V2.ppm2
3,5 mL . 148 ppm = 50 mL . X
        X   =  3,5 mL . 148 ppm
            50 mL
        X   = 10,36 ppm

o    Pemipetan larutan stok Na2SO4 sebanyak 4,5 mL memiliki konsentrasi :
V1.ppm1= V2.ppm2
4,5 mL . 148 ppm = 50 mL . X
        X   =  4,5 mL . 148 ppm
            50 mL
        X   = 13,32 ppm
o    Pemipetan larutan stok Na2SO4 sebanyak 12,5 mL memiliki konsentrasi :
V1.ppm1= V2.ppm2
12,5 mL . 148 ppm = 50 mL . X
        X     =  12,5 mL . 148 ppm
            50 mL
                X     = 37,00 ppm
    Perhitungan Konsentrasi Ion Sulfat Hasil Praktikum
•    Garis regresi yang diperoleh memiliki persamaan y = 0,0396x + 0,3263 dengan nilai R2 sebesar = 0,9923, maka konsentrasi ion sulfat pada masing-masing pengenceran adalah :
o    y = 0,0396x + 0,3263
0,373 = 0,0396x + 0,3263
      X = 0,373. 0,3263 = 3,07 ppm
      0,0396
o    y = 0,0396x + 0,3263
0,519 = 0,0396x + 0,3263
      X = 0,519,3263 = 4,28 ppm
    0,0396
o    y = 0,0396x + 0,3263
0,662 = 0,0396x + 0,3263
      X = 0,662,3263 = 5,45 ppm
     0,0396
o    y = 0,0396x + 0,3263
0,720 = 0,0396x + 0,3263
      X = 0,720,3263 = 5,93 ppm
     0,0396


o    y = 0,0396x + 0,3263
0,807 = 0,0396x + 0,3263
      X = 0,807,3263 = 6,65 ppm
     0,0396
o    y = 0,0396x + 0,3263
1,411 = 0,0396x + 0,3263
      X = 1,411,3263 = 11,63 ppm
     0,0396


























DAFTAR PUSTAKA

    Rahmania, Inti S.Si .2008. Modul Praktikum Kimia Dasar. Bandung.
    https://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-penentuan-kadar-sulfat-spektronic-20/
    http://uphisufiana.blogspot.co.id/2011/12/laporan-praktikum-laboratorium.html
    https://wahyudistkip.wordpress.com/2012/12/05/transmitansi-dan-absorbansi/
    http://organiksmakma3b30.blogspot.co.id/2013/04/spektrofotometri.html