LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Oleh
Dini Febrianti W
D1A140933
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS AL GIFARI
BANDUNG
2015
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Prinsip Percobaan
Berdasarkan pembentukan senyawa kompleks yang larut antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks.
1.2 Tujuan Percobaan
1. Dapat menentukan kadar ion logam
BAB II
TEORI PENUNJANG
2.1 Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.
Dalam pembentukan senyawa kompleks harus diperhatikan syarat-syarat sebagai berikut :
1. Jika ion atau logam pusatnya memiliki ukuran jari-jari yang kecil tetapi memiliki muatan yang besar dengan kata lain ion kecil bermuatan besar maka senyawa kompleks mudah terbentuk.
2. Ion yang dimaksud memiliki orbital kosong dengan tingkat energi yang kurang lebih sama.
Titrasi kompleksometri biasanya digunakan dalam penentuan kadar ion logam polivalen atau senyawanya dengan menggunakan Na2EDTA (Dinatrium Etilen Diamin Tetra Asetat) sebagai larutan standar pembentuk kompleks. EDTA adalah suatu asam tetraprotik dengan 4 macam hidrolisis. Jika EDTA dinyatakan sebagai H4Y dengan reaksi umum sebagai berikut :
Mn+ + H2Y2- ↔ MYn-4 + 2H+
Dimana M adalah ion logam dan n adalah muatan ion logam seperti :
Mg2+ + H2Y2- ↔ MgY2- + 2H+
Ca2+ + H2Y2- ↔ CaY2- + 2H+
Al3+ + H2Y2- ↔ AlY- + 2H+
Disamping EDTA masih ada lagi larutan lain yang juga dipakai sebagai larutan standar dalam titrasi ini. Ada beberapa cara titrasi yang menggunakan EDTA yang bertujuan untuk menyesuaikan dengan kestabilan kompleks yang terbentuk antara lain :
1. Cara langsung
2. Cara tidak langsung
3. Cara substitusi
Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.
2.2 Dinatrium Etilen Diamin Tetra Asetat (Na2EDTA)
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome Black T, Pyrocatechol Violet, Xylenol Orange, Calmagit, Zincon, Asam Salisilat, Cetafalein, dan Calcein Blue.
2.3 Indikator Titrasi Kompleksometri
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir, yaitu:
1. Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat.
2. Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.
3. Kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam.
4. Kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.
5. Kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:
a. Hitam eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
b. Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
c. Biru Hidroksi Naftol
Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
2.4 Penentuan Kadar Ca Dengan Metode Titrasi Kompleksometri
Prinsip kerja dalam penentuan kadar Ca secara kompleksometri yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditujukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan, yaitu merah anggur menjadi biru.
2.5 Apliksasi Metode Titrasi Kompleksometri Dalam Bidang Farmasi
Titrasi kompleksometri ini digunakan untuk penetapan kation bervalensi banyak dalam air. Didalam dunia farmasi, metode ini banyak digunakan dalam penetapan kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam Misalnya penentuan kadar MgSO4 yang digunakan sebagai laksativum atau ZnO yang digunakan sebagai antiseptik.
Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu pengerjaannya lebih sederhana dibandingkan gravimetri dan spektrometer. Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir susah ditentukan, karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan bak, indikator, larutan dapar, dan larutan asam atau basa.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat :
1. Buret
2. Filler
3. Gelas kimia 100 mL
4. Klem dan Statif
5. Labu erlenmeyer 250 mL
6. Labu ukur 100 mL
7. Neraca analitik
8. Pipet seukuran 10 mL
9. Pipet tetes
10. Spatulla
Bahan
1. Aquadest
2. Dinatrium Etilen Diamin Tetra Asetat (Na2EDTA) padat
3. Indikator EBT
4. Kalsium Klorida (CaCl2) padat
5. Larutan Buffer Salmiak pH 10
6. Magnesium Sulfat (MgSO4) padat
3.2 Prosedur Percobaan
1. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,1 M Sebanyak 100 mL
• Ditimbang dengan teliti Na2EDTA padat sebanyak 3,72 gram.
• Dilarutkan dalam 100 mL aquadest dan dihomogenkan.
2. Pembuatan Larutan MgSO4 MgSO4 0,1 M Sebanyak 100 mL
• Ditimbang dengan teliti MgSO4 padat sebanyak 1,38 gram.
• Dilarutkan dalam 100 mL aquadest dan dihomogenkan.
3. Standarisasi Larutan Na2EDTA 0,1 M
• Dipipet 10 mL larutan MgSO4 0,1 M dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas.
• Dipipet 10 mL larutan MgSO4 dari hasil pengenceran tersebut dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer. Lalu ditambahkan 5 mL buffer salmiak pH 10 dan seujung spatulla indikator EBT padat.
• Kemudian dititrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
• Pengujian dilakukan triplo lalu dihitung konsentrasi larutan EDTA.
4. Pembuatan Larutan Sampel CaCl 2 0,1 M Sebanyak 100 mL
• Ditimbang dengan teliti CaCl 2 padat sebanyak 1,47 gram.
• Dilarutkan dalam 100 mL aquadest dan dihomogenkan.
5. Penentuan Kadar Ca2+ Dalam Sampel
• Dipipet sebanyak 10 mL larutan sampel dan dimasukkan kedalam labu erlenmeyer kemudian diencerkan hingga 100 mL.
• Ditambahkan 5 mL buffer salmiak pH 10 dan seujung spatulla indikator EBT padat.
• Kemudian dititrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.
• Pengujian dilakukan triplo lalu dihitung kadar Ca2+ dalam sampel.
BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Hasil Pengamatan
1. Data Titrasi Pembakuan Larutan EDTA 0,1 M
Volume Larutan MgSO4 (mL) Volume Larutan EDTA (mL)
Awal Akhir Pemakaian
10 25 26,3 1,3
10 27 28,3 1,3
10 29 30,2 1,2
Volume Rata-Rata 1,3
Konsentrasi larutan EDTA yang didapat adalah 0,77 M
2. Data Titrasi Penentuan Kadar Ca2+ Dalam Sampel
Volume Larutan CaCl2 (mL) Volume Larutan EDTA (mL)
Awal Akhir Pemakaian
10 31 41,7 10,7
10 0 10,8 10,8
10 11 221,3 10,3
Volume Rata-Rata 10,6
Kadar Ca2+ dalam sampel adalah 0,82 M
4.2 Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan percobaan titrasi kompleksometri menggunakan pengompleks garam etilen diamin tetra asetat (Na2EDTA). Sampel yang mengandung ion kalsium akan dititrasi dengan larutan Na2EDTA. Penggunaan Na2EDTA dalam percobaan ini dilakukan karena EDTA sebagai garam natrium (Na2H2Y) sendiri merupakan larutan standar primer. Kompleks logam dengan menggunakan titran ini mudah larut dalam air dimana titik ekivalennya segera tercapai dalam titrasi. Sebelum melakukan titrasi, dilakukan penambahan Buffer Salmiak pH 10 ke dalam larutan sampel karena warna dari zat kompleks logam-indikator sangat dipengaruhi oleh pH larutan, oleh karena itu penting untuk menggunakan larutan Buffer untuk dapat menjaga pH yang dikehendaki selama titrasi. Setelah itu, dilakukan penambahan indikator EBT ke dalam larutan yang kemudian dilakukan titrasi. Indikator EBT digunakan dalam percobaan ini karena indikator ini dapat menitrasi secara langsung ion kalsium (Ca2+) menggunakan indikator EBT ini.
Pada saat penambahan indikator terjadi reaksi antara ion kalsium (Ca2+) dengan indikator EBT, seperti reaksi di bawah ini :
CaCO3 + In3- CaI-
(ungu)
Kompleks logam-indikator yang terbentuk menghasilkan warna ungu dimana setelah penambahan garam EDTA, ion logam akan bebas dan berikatan dengan Na2EDTA sehingga indikator akan berubah warna dari warna indikator yang membentuk kompleks dengan ion logam ke warna indikator yang bebas dari ion logam. Hal ini disebabkan karena kompleks logam-indikator lebih lemah daripada kompleks logam-EDTA sehingga EDTA yang ditambahkan selama titrasi akan mengikat ion logam bebas. Reaksi yang terjadi antara ion logam, Na2EDTA dan indikator dapat terlihat di bawah ini :
CaI- + Na2EDTA CaEDTA + I3- + 2Na+
(ungu) (biru)
Berdasarkan hasil pengamatan dan hasil analisa data, kadar kalsium yang diperoleh adalah 0,82 M.
BAB VI
KESIMPULAN
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.
Pada praktikum ini dilakukan percobaan titrasi kompleksometri menggunakan pengompleks garam etilen diamin tetra asetat (Na2EDTA). Sampel yang mengandung ion kalsium akan dititrasi dengan larutan Na2EDTA. Penggunaan Na2EDTA dalam percobaan ini dilakukan karena EDTA sebagai garam natrium (Na2H2Y) sendiri merupakan larutan standar primer. Sampel yang digunakan adalah CaCl2. Berdasarkan hasil pengamatan dan hasil analisa data, kadar kalsium yang diperoleh adalah 0,82 M.
LAMPIRAN
Perhitungan Penimbangan Na2EDTA
Pembuatan larutan Na2EDTA 0,1 M sebanyak 100 mL
MR Na2EDTA = 372,24 g/mol
Volume Na2EDTA yang akan dibuat = 100 mL
Molaritas Na2EDTA yang akan dibuat = 0,1 M
M Na2EDTA = (gr/MR) x (1000/V)
gr Na2EDTA = (MR x M Na2EDTA x V) / 1000
= 3,72 gram.
Perhitungan Penimbangan Magnesium(II) Sulfat
Pembuatan larutan Magnesium(II) Sulfat (MgSO4) 0,1 M sebanyak 100 mL
MR MgSO4 = 138,36 g/mol
Volume MgSO4 yang akan dibuat = 100 mL
Normalitas MgSO4 yang akan dibuat = 0,1 M
M MgSO4 = (gr/MR) x (1000/V)
gr MgSO4 = (BE x M MgSO4 x V) / 1000
= 1,38 gram.
Perhitungan Molaritas Larutan Na2EDTA
Molaritas Larutan Na2EDTA setelah pembakuan
Molaritas larutan MgSO4 yang digunakan = 0,1 M
Volume MgSO4 yang dipipet = 10 mL
Volume rata-rata Na2EDTA yang digunakan = 1,30 mL
Maka, molaritas larutan Na2EDTA :
V1.M1= V2.M2
10 mL . 0,1 M = 1,30 mL . X
X = 10 mL . 0,1 M
1,30 mL
X = 0,77 M
Keterangan :
V1 : volume larutan MgSO4 (mL)
M1 : normalitas larutan MgSO4 (M)
V2 : volume larutan Na2EDTA (mL)
M2: normalitas larutan Na2EDTA (M)
Perhitungan Penimbangan Kalsium(II) Klorida
Pembuatan larutan Kalsium(II) Klorida (CaCl2) 0,1 M sebanyak 100 mL
MR CaCl2= 147,02 g/mol
Volume CaCl2 yang akan dibuat = 100 mL
Molaritas CaCl2 yang akan dibuat = 0,1 M
M CaCl2 = (gr/MR) x (1000/V)
gr CaCl2 = (MR x M CaCl2 x V) / 1000
= 1,47 gram.
Perhitungan Kadar Ion Ca2+
Kadar Ion Ca2+ Dalam Sampel CaCl2
Molaritas larutan Na2EDTA yang digunakan = 0,77 M
Volume CaCl2 yang dipipet = 10 mL
Volume rata-rata Na2EDTA yang digunakan = 10,60 mL
Maka, molaritas Ion Ca2+ Dalam Sampel CaCl2 :
V1.M1= V2.M2
10 mL . X = 10,60 mL . 0,77 M
X = 10,60 mL . 0,77 N
10 mL
X = 0,82 N
Keterangan :
V1 : volume larutan CaCl2 (mL)
M1 : molaritas larutan CaCl2 (M)
V2 : volume larutan Na2EDTA (mL)
M2: molaritas larutan Na2EDTA (M)
DAFTAR PUSTAKA
Rahmania, Inti S.Si .2008. Modul Praktikum Kimia Dasar. Bandung.
http://faradillahchemistry09.blogspot.co.id/2012/10/laporan-titrasi-kompleksometri.html
http://addpharmacy.blogspot.co.id/2013/05/kompleksometri.html
http://rosaliamatildachemisrtry2011.blogspot.co.id/2013/10/titrasi-kompleksometri-reaksi.html
Tidak ada komentar:
Posting Komentar