laporan kimia analitik

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
ANALISIS ANION


Oleh
Dini Febrianti W
D1A140933

LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS AL GIFARI
BANDUNG
2015



BAB I
PENDAHULUAN

1.1    Prinsip Percobaan
Berdasarkan reaksi dengan zat pengidentifikasi yang dapat menimbulkan terjadinya perubahan warna, endapan maupun nyala api yang spesifik.
1.2    Tujuan Percobaan
1.    Mengidentifikasi adanya anion pada suatu sampel dan membuat persamaan reaksi kimia yang berdasarkan percobaan

BAB II
TEORI PENUNJANG

Analisis anion termasuk kedalam analisis kimia kualitatif. Secara umum anion dapat digolongkan kedalam 2 golongan. Sampel yang digunakan adalam analisis anion ini adalah sampel yang mengandung anion yang akan diidentifikasi yang memberi hasil positif dengan terbentuknya endapan, nyala api, atau bau yang khas sebagai indikatornya. Untuk hasil yang berupa endapan maka endapan tersebut adalah senyawa yang mengandung anion yang dianalisis.
Metode yang tersedia untuk menganalisis anion tidaklah sistematis seperti analisis kation. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam :
1)    Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam. Proses ini diklasifikasikan sebagai Kelas A.
2)    Proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Proses ini diklasifikasikan sebagai Kelas B.
Kelas A dibagi lagi kedalam sub-kelas :
i.    Gas-gas yang dilepaskan oleh asam klorida encer atau asam sulfat encer.
ii.    Gas atau uap yang dilepaskan oleh asam sulfat pekat.
Kelas B dibagi lagi kedalam sub-kelas
i.    Reaksi pengendapan
ii.    Oksidasi dan reduksi dalam larutan.

Kelas A
iii.    Gas-gas yang dilepaskan oleh asam klorida encer atau asam sulfat encer. Anionnya adalah karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat.
iv.    Gas atau uap yang dilepaskan oleh asam sulfat pekat.

Kelas B
iii.    Reaksi pengendapan. Anionnya adalah sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
iv.    Oksidasi dan reduksi dalam larutan. Anionnya adalah manganat, permanganat, kromat, dan dikromat.
































BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Prosedur Percobaan
A.    Alat dan Bahan
Alat :
1.    Cawan porselen
2.    Pipet tetes
3.    Rak tabung reaksi
4.    Spatulla
5.    Tabung reaksi

Bahan :
1.    Asam Klorida (HCl) pekat
2.    Asam Sulfat (H2SO4) pekat
3.    Kertas lakmus merah
4.    Larutan Ammonium (NH4OH)
5.    Larutan Ammoniumtiosianat (NH4SCN)
6.    Larutan Asam Klorida (HCl) 0,1 N
7.    Larutan Asam Nitrat (HNO3) 0,1 N
8.    Larutan Barium Klorida (BaCl2) 0.1 M
9.    Larutan Besi(II) Sulfat (FeSO4) 0,5 M
10.    Larutan Kalium Bromida (KBr)
11.    Larutan Kalium Hidroksida (KOH) 0,1 M
12.    Larutan Kalium Iodida (KI)
13.    Larutan Kalium Sianida (KCN)
14.    Larutan Natrium Asetat (CH3COONa)
15.    Larutan Natrium Karbonat (Na2CO3)
16.    Larutan Natrium Klorida (NaCl)
17.    Larutan Natrium Nitrat (NaNO3)
18.    Larutan Natrium Nitrit (NaNO2)
19.    Larutan Natrium Sulfat (Na2SO4)
20.    Larutan Natrium Sulfit (Na2SO3)
21.    Larutan Perak Nitrat (AgNO3) 0,1 M
22.    Larutan Raksa(II) Klorida (HgCl2) 0,1 M
23.    Methanol
24.    Padatan Asam Borat (H3BO3)
25.    Padatan Besi(II) Sulfat (FeSO4)

B.    Prosedur Percobaan
1.    Analisis Anion Golongan 1
a.    CO32- dari sampel Na2CO3
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL HgCl2 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
b.    CN- dari sampel KCN
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian dimasukkan kertas lakmus merah, lalu ditambahkan beberapa mL KOH 0,1 M hingga larutan bersifat basa lalu ditambahkan 1 butir FeSO4 dan beberapa tetes HCl pekat hingga terbentuk endapan
c.    SCN- dari sampel NH4SCN
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL AgNO3 0,1 M  0,5 mL NH4OH dan  HNO3 0,1 N. Diamati setiap perubahan yang  terjadi setelah penambahan reagen.
d.    NO2- dari sampel NaNO2
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL FeSO4 0,5 M hingga terbentuk cincin coklat pada bidang batas.
e.    BO33- dari sampel H3BO3
1)    Kedalam cawan porselen dimasukkan seujung spatulla padatan H3BO3 kemudian ditambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat hingga terbasahi lalu dituangkan 2 mL metanol selanjutnya campuran tersebut dibakar dan diamati warna nyala api yang dihasilkan.
f.    SO42- dari sampel Na2SO4
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL BaCl2 0,1 M dan HCl 0,1 N. Diamati setiap perubahan yang terjadi setelah penambahan reagen.
g.    SO32- dari sampel Na2SO3
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL BaCl2 0,1 M dan dengan segera ditambahkan HCl 0,1 N dan diamati perubahan yang terjadi.

2.    Analisis Kation Golongan 2
a.    Cl-  dari sampel NaCl
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL AgNO3 0,1 M  kemudian 0,5 mL NH4OH dan 0,5 mL HNO3 0,1 N. Diamati setiap perubahan yang terjadi setelah penambahan reagen.
b.    Br- dari sampel KBr
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL AgNO3 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
c.    I- dari sampel KI
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL HgCl2 0,1 M dan 0,5 mL KI 0,1 M Selanjutnya ditambahkan lagi 0,5 mL KI dan diamati perubahan yang terjadi setelah penambahan reagen.
d.    CH3COO- dari sampel CH3COONa
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 5 tetes H2SO4 pekat dan 0,5 mL metanol lalu dihirup bau yang dihasilkan.
e.    NO3- dari sampel NaNO3
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL FeSO4 0,5 M lalu diteteskan beberapa tetes H2SO4 pekat hingga terbentuk cincin cokelat pada bidang batas.






BAB IV
DATA HASIL PERCOBAAN DAN PERSAMAAN REAKSI

4.1    Data Hasil Percobaan
1.    Analisis Anion Golongan 1
No    Analisis Anion dari Sampel    Pereaksi    Hasil
1    CO32- dari sampel Na2CO3    •    HgCl2 0,1 M
        Terbentuk larutan berwarna merah bata.
2    CN- dari sampel KCN    •    KOH 0,1 M + FeSO4 + HCl pekat         Terbentuk larutan berwarna kuning.
3    SCN- dari sampel NH4SCN    •    AgNO3 + NH4OH + HNO3
        Terbentuk endapan berwarna putih.
4    NO2- dari sampel NaNO3    •    FeSO4 0,5 M        Terbentuk endapan berwarna coklat.
5    BO33- dari sampel H3BO3    •    H2SO4 + Metanol + dibakar        Menghasilkan api berwarna hijau.
6    SO42- dari sampel Na2SO4    •    BaCl2 + HCl        Terbentuk endapan berwarna putih.
7    SO32- dari sampel Na2SO3    •    BaCl2 + HCl        Terbentuk endapan berwarna putih.

2.    Analisis Kation Golongan 2
No    Analisis Kation dari Sampel    Pereaksi    Hasil
1    Cl- dari sampel NaCl    •    AgNO3 + NH4OH + HNO3        Terbentuk endapan berwarna putih.
2    Br- dari sampel KBr    •    AgNO3        Terbentuk larutan berwarna putih dan endapan berwarna kuning.
3    I- dari sampel KI    •    HgCl2 + KI         Terbentuk larutan berwarna coklat dan endapan berwarna merah bata.
4    CH3COO- dari sampel CH3COONa    •    H2SO4 pekat + Metanol        Menghasilkan aroma menyengat.
2c    NO3- dari sampel NaNO3    •    FeSO4 + H2SO4        Terbentuk cincin berwarna coklat.

4.2    Persamaan Reaksi
1.    Analisis Anion Golongan 1
1)   
2)    6CN- + Fe2+ → [Fe(CN)6]4-
3[Fe(CN)6]4-  + 4Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ (endapan berwarna biru Prusia)
3)    SCN- + Ag+ → AgSCN ↓ (endapan berwarna putih)
AgSCN ↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + SCN+
4)    Fe2+ SO42- +NO ↑ → [Fe,NO]SO4 (cincin coklat)
5)    H3BO3 + 3CH3OH → B(OCH)3 ↑ (api berwarna hijau) + 3H2O
6)    SO42- + Ba2+ → BaSO4 ↓ (endapan berwarna putih yang tidak larut dalam asam klorida encer)
7)    SO32- + Ba2+ → BaSO3 ↓ (endapan berwarna putih yang larut dalam asam klorida encer)
BaSO3 ↓ + 2H+ → Ba2+ + SO2 ↑ + 2H2O

2.    Analisis Anion Golongan 2
1)    Cl- + Ag+ → AgCl ↓ (endapan berwarna purih yang larut dalam amonia encer dan tidak larut dalam asam nitrat encer)
AgCl ↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl ↓ + 2NH4+
2)    Br- + Ag+ → AgBr ↓ (endapan berwarna kuning pucat)
3)    2I- + HgCl2 → HgI2 ↓ (endapan berwarna merah skarlet yang dapat larut dalam KI berlebihan) + 2Cl-
HgI2 ↓ + 2I- → [HgI4]2-
4)     CH3COONa + H2SO4 → CH3COOH + Na+ + HSO4-
CH3COOH + CH3OH → CH3COO.CH3OH ↑ (aroma yang khas seperti aroma buah-buahan)+ H2O
5)    2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2NO↑ + 4SO42- + 4H2O
Fe2+ + NO↑ → [Fe(NO)]2+ (cincin coklat)

























BAB V
PEMBAHASAN

1.    Analisis Anion Golongan 1
Kelarutan semua karbonat normal, dengan pengecualian karbonat dari logam-logam alkali serta amonium yang tidak dapat larut dalam air.
Hanya sianida dari logam-logam alkali dan alkali tanah yang dapat larut dalam air, larutan ini bereaksi dengan basa karena disebabkan oleh hidrolisis. Pada analisis kation CN- dilakukan dengan uji Biru Prusia. Penambahan larutan KOH 0,1 M pada sampel bertujuan untuk membasakan sampel, penambahan FeSO4 dan pendidihan bertujuan agar terbentuk ion heksasianoferat(II), sedangkan penambahan HCl pekat bertujuan agar suasana pada larutan sampel menjadi netral. Jika dilakukan dengan benar maka akan didapatkan endapan berwarna biru prusia dari pengujian ini. Akan tetapi, yang didapatkan dari pengujian ini berupa larutan berwarna kuning. Kesalahan ini dapat diakibatkan karena FeSO4 yang seharusnya digunakan berupa larutan yang baru dibuat tetapi FeSO4 yang digunakan pada pengujian ini berupa padatan dan tidak melalui proses pendidihan seperti yang seharusnya sehingga endapan biru prusia tidak terbentuk. Selain itu dapat pula diakibatkan karena sampel telah terkontaminasi zat lain sehingga anion CN- tidak teridentifikasi.
Kelarutan perak dan tembaga(I) tiosianat tidak dapat larut dalam air, sedangkan merkurium(II) dan timbal tiosianat sangat sedikit larut dalam air. Penambahan AgNO3 pada pengujian ini bertujuan untuk mengendapkan AgSCN yang berupa endapan berwarna putih. Endapan ini larut dalam larutan amonia tetapi tidak dapat larut dalam asam nitrat encer.
Kelarutan perak nitrit sangat sedikit dalam air, tetapi nitrit yang lainnya larut dalam air. Bila larutan nitrit ditambahkan larutan besi FeSO4 yang diasamkan dengan asam asetat encer atau asam sulfat encer, akan terbentuk cincin berwarna coklat pad abidang batas antara kedua larutan itu. Cincin coklat ini ditimbulkan oleh senyawa [Fe,NO]SO4. Jika penambahan dilakukan dengan tidak hati-hati maka yang akan dihasilkannya berupa larutan berwarna coklat. Reaksi ini sama dengan uji cincin coklat terhadap anion nitrat.
Borat-borat diturunkan dari ketiga asam borat, yaitu asam ortoborat (H3BO3), asam piroborat (H2B4O7), dan asam metaborat (HBO2). Asam ortoborat adalah zat padat kristalin yang berwarna putih, sangat sukar larut dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air panas. Garam-garam dari asam ini sangat sedikit yang diketahui dengan pasti. Asam ortoborat yang dipanaskan pada suhu 1000C akan berubah menjadi asam metaborat, dan asam oroborat yang dipanaskan pada suhu 1400C akan berubah menjadi asam piroborat. Disebabkan oleh lemahnya asam borat, garam-garam yang larut terhidrolisis dalam larutan dan karenanya bereaksi basa. Pada uji nyala api anion borat, api yang dihasilkan berwarna hijau . hal ini disebabkan oleh pembentukan metil borat B(OCH3) atau etil borat B(OC2H5)3. Kedua ester ini beracun.
 Kelarutan sulfat dari barium, stronsium, dan timbal tidak dapat larut dalam air. Sulfat dari kalsium dan merkurium(II) sedikit lzrut dalam air. Kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya mudah larut dalam air. Beberapa sulfat basa, misalnya merkurium, bismut, dan kromium juga tidak dapat larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida encer atau asam nitrat encer. Penambahan larutan BaCl2 bertujuan untuk mengendapkan BaSO4 yang berupa endapan berwarna putih yang tidak larut dalam asam klorida encer panas dan dalam asam nirat encer. Tetapi dapat sedikit larut dalam asam klorida pekat yang mendidih. Penggunaan asam klorida pekat atau asam nitrat pekat sebaiknya dihindari, karena mungkin saja akan membentuk endapan barium klorida atau barium nitrat.
Hanya sulfit dari logam alkali dan dari amonium larut dalam air. Sulfit dari logam lainnya sukar larut bahkan tidak dapat larut dalam air. Hidrogen sulfit dari logam alkali larut dalam air. Hidrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam larutannya. Penambahan larutan BaCl2 bertujuan untuk mengendapkan BaSO3 yang berupa endapan berwarna putih. Endapan ini akan mudah larut dalam asam klorida encer. Setelah didiamkan, endapan akan perlahan-lahan teroksidasi menjadi sulfat dan menjadi tidak larut dalam asam mineral encer.

2.    Analisis Anion Golongan II
Kebanyakan klorida dapat larut dalam air. Merkurium(I) klorida, perak klorida ,timbal klorida, tembaga(I) klorida, bismut klorida, stibium klorida ,dan merkurium(II) klorida tidak dapat larut dalam air. Penambahan larutan AgNO3 bertujuan untuk mengendapkan AgCl yang berupa endapan berwarna putih. Endapan ini akan tidak larut dalam air dan asam nitrat encer. Tetapi larut dalam larutan amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan tiosulfat.
Bromida dalam perak, merkurium(I), dan tembaga(I) sukar larut dalam air. Timbal bromida sukar larut dalam air dingin tetapi akan mudah larut dalam air mendidih. Semua bromida lainnya larut dalam air. Penambahan larutan AgNO3 bertujuan untuk mengendapkan AgBr yang berupa endapan berwarna kuning pucat. Endapan ini akan sangat sedikit larut dalam amonia encer. Tetapi larut dalam larutan amonia pekat. Endapan ini juga larut dalam larutan kalium sianida dan natrium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer.
Kelarutan Iodida serupa dengan kelarutan bromida dan klorida.  Perak, merkurium(I), merkurium(II), tembaga(I), dan timbal iodida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut. Penambahan larutan HgCl2 bertujuan untuk mengendapkan HgI2  yang berupa endapan berwarna merah skarlet (scarlet). Endapan ini akan larut dalam Kalium iodida berlebih, membentuk suatu kompleks tetraiodomerkurat(II).
Kelarutan semua asetat normal, kecuali perak dan merkurium(I) asetat yang sukar larut dalam air. Beberapa asetat basa, misalnya asetat basa dari besi, aluminium, dan kromium tidak dapat larut dalam air. Asam bebasnya, CH3COOH adalah cairan yang tidak berwarna, beraroma menyengat dengan titik didih 1170C titik lebur 170C dan dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan. Zat ini bersifat korosif terhadap kulit manusia. Aroma menyengat seperti aroma buah-buahan pada percobaan ini berasal dari CH3COO.CH3.
Semua nitrat larut dalam air. Nitrat yang berasal dari merkurium dan bismut menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air, garam-garam ini dapat larut dalam asam nitrat encer. Cincin coklat yang dihasilkan pada percobaan ini disebabkan oleh pembentukan [Fe(NO)]2+. Nitrit bereaksi serupa dengan nitrat. Nitrit ini paling baik dihilangkan dengan menambahkan sedikit asam sulfamat.


















BAB VI
KESIMPULAN

Analisis anion termasuk kedalam analisis kimia kualitatif. Secara umum anion dapat digolongkan kedalam 2 golongan. Sampel yang digunakan adalam analisis anion ini adalah sampel yang mengandung anion yang akan diidentifikasi yang memberi hasil positif dengan terbentuknya endapan, nyala api, atau bau yang khas sebagai indikatornya. Untuk hasil yang berupa endapan maka endapan tersebut adalah senyawa yang mengandung anion yang dianalisis.

























DAFTAR PUSTAKA

    Rahmania, Inti S.Si .2008. Modul Praktikum Kimia Analitik. Bandung.
    Vogel, A.I . 1979. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Edisi Ke Lima Bagian II. London. Longman Group Limited. Halaman 316 – 390.