laporan kimia analitik

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
ANALISIS KATION


Oleh
Dini Febrianti W
D1A140933

   

LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS AL GIFARI
BANDUNG
2015
BAB I
PENDAHULUAN

1.1    Prinsip Percobaan
Berdasarkan reaksi dengan zat pengidentifikasi yang dapat menimbulkan terjadinya perubahan warna, endapan maupun nyala api yang spesifik.
1.2    Tujuan Percobaan
1.    Mengidentifikasi adanya kation pada suatu sampel dan membuat persamaan reaksi kimia yang berdasarkan percobaan.

























BAB II
TEORI PENUNJANG

Analisis kation termasuk dalam analisis kimia kualitatif. Kation terdiri dari beberapa golongan namun penggolongan kation tidak berdassarkan golongan unsur dalam sistem periodik melainkan berdasarkan kesamaan sifat ketika bereaksi dengan beberapa pereaksi dimana penggologan ini dikenal dengan metode H2S.    
    Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagenesia. Reagenesia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagenesia-reagenesia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.
    Kelima golongan dan ciri-ciri khas golongan ini adalah sebagai berfikut :
Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkurium(I) (raksa) dan perak.

Golongan II : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), timah(II), dan timah(III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan Iia dan keenam yang terakhir sub-golonganIIb. Sementara sulfida dari kation dalam golongan Iia tidak dapat larut dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam golongan IIb justru dapat larut.

Golongan III : Kation golongan ini tidak dapat bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana mineral encer. Namun, kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), Besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).

Golongan IV : kation golongan ini tidak dapat bereaksi dengan reagenesia Golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium, dan barium.

Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagenesia-reagenesia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion natrium, magnesium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.
    Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Namun, timbal klorida sedikit larut dalam air, oleh karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasan asam bersama-sama kation golongan kedua. Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbal sulfat praktis tidak larut, sedangkan perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbal halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang tidak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagenesia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi jika reagenesia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga terdapat perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.
    Kation-kation golongan kedua dibagi menjadi menjadi dua sub-golongan yaitu sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sulfida dari sub-golongan tembaga tidak larut dalam reagenesia ini, sulfida dari sub-golongan arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurium(II), timbal(II), bismut(III), tembaga(II), dan kadmium(II). Klorida, nitrat, dan sulfida dari kation-kation sub-golongan tembaga sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonatnya tidak larut. Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III), arsenik(IV), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(IV). Ion-ion ini mempunyai sigfat amfoter yaitu oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa.
    Kation-kation golongan ketiga tidak dapat diendapkan oleh reagenesia  golongan untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan dengan adanya amonium klorida, oleh hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia. Kation-kation ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium yang diendapkan sebagai hidroksida karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larfutan air. Besi, aluminium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida, sedangkan kation-kation lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. Maka golongan ini dibagi menjadi golongan besi (besi, aluminium, dan kromium) atau Golongan IIIA, dan golongan zink(nikel, kobalt, mangan, dan zink) atau Golongan IIIB.
    Kation-kation golongan keempat tidak dapat bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida. Tetapi dapat bereaksi dengan amonium karbonat membentuk endapan-endapan putih. Uji ini harus dilakukan dalam suasana netral atau basa. Ketiga golongan alkali tanah ini (barium, kalsium, dan sronsium) akan menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda, dengan membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat, meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda. Barium hidroksida merupakan yang paling mudah larut, sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiganya. Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut. Karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak dapat larut.
    Kation-kation golongan kelima tidak dapat bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida atau amonium karbonat. Reaksi-reaksi khusus atau uji-uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini. Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation golongan keempat. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garam amonium akan larut tidak akan ikut mengendap bersama kation golongan keempat. Reaksi ion amonium sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hampir identik. 













BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Prosedur Percobaan
A.    Alat dan Bahan
Alat :
1.    Gelas kimia
2.    Kawat nikrom/ose
3.    Pembakar Spirtus
4.    Pipet tetes
5.    Plat tetes
6.    Rak tabung reaksi
7.    Spatulla
8.    Tabung reaksi

Bahan :
1.    Aquadest panas
2.    Asam Klorida (HCl) pekat
3.    Es
4.    Formalin
5.    Larutan Ammonium (NH4OH)
6.    Larutan Ammoniumtiosianat (NH4SCN) 0,1 M
7.    Larutan Asam Klorida (HCl) 0,1 N
8.    Larutan Asam Nitrat (HNO3)  0,1 N
9.    Larutan Besi(II) Sulfat (FeSO4)
10.    Larutan Besi(III) Klorida (FeCl3)
11.    Larutan Bismut Nitrat (Bi(NO3)3)
12.    Larutan Kalium Heksasianoferat(III) (K4[Fe(CN)6]) 0,1 M
13.    Larutan Kalium Iodida (KI) 0,1 M
14.    Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 M
15.    Larutan Natrium Sulfida (Na2S) 0,1 M
16.    Larutan Perak Nitrat (AgNO3)
17.    Larutan Raksa(II) Klorida (HgCl2)
18.    Larutan Raksa(II) Nitrat (Hg(NO3)2)
19.    Larutan Seng Sulfat (ZnSO4)
20.    Larutan Tembaga Sulfat (CuSO4)
21.    Larutan Timbal Nitrat (Pb(NO3)2)
22.    Larutan Titan Yellow
23.    Padatan Barium Klorida (BaCl2)
24.    Padatan Kalium Klorida (KCl)
25.    Padatan Kalsium Klorida (CaCl2)
26.    Padatan Magnesium Klorida (MgCl2)
27.    Padatan Natrium Klorida (NaCl)
B.    Prosedur Percobaan
1.    Analisis Kation Golongan 1 (Ag+, Pb2+, Hg+)
a.    Ag+ dari sampel AgNO3
1)    Dimasukkan 0,5 mL sampel kedalam tabung reaksi dan ditambahkan 0,5 mL HCl 0,1 N sampai terbentuk endapan putih. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes NH4OH hingga endapan putih larut dan ditambahkan beberapa tetes HNO3 0,1 N sampai endapan putih terbentuk kembali.
2)    Dimasukkan 0,5 mL sampel kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 0,5 mL NaOH 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
3)    Dimasukkan 0,5 mL sampel kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 0,5 mL amoniak dan beberapa tetes formalin hingga terbentuk endapan cermin perak.
b.    Pb2+ dari sampel Pb(NO3)2
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL HCl encer dan 1 mL aquadest panas selanjutnya tabung reaksi ditempatkan didalam wadah berisi es. Diamati setiap perubahan yang terjadi.
2)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL KI 0,1 M  dan diamati perubahan yang terjadi.
c.    Hg+ dari sampel Hg(NO3)2
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL KI 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi. Selanjutnya ditambahkan lagi 0,5 mL KI dan diamati kembali perubahan yang terjadi.
2)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL NaOH 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.

2.    Analisis Kation Golongan 2 (Cu2+, Hg2+, Bi3+)
a.    Cu2+ dari sampel CuSO4
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL HCl 0,1 N dan 0,5 mL Na2S 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
2)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
b.    Hg2+ dari sampel HgCl2
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL KI 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi. Selanjutnya ditambahkan lagi 0,5 mL KI dan diamati kembali perubahan yang terjadi.
2)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL NaOH 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
c.    Bi3+ dari sampel Bi(NO3)3
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL KI 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi. Selanjutnya ditambahkan lagi 0,5 mL KI dan diamati kembali perubahan yang terjadi.
2)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL formalin dan diamati perubahan yang terjadi.





3.    Analisis Kation Golongan 3 (Fe2+, Fe3+, Zn2+)
a.    Fe2+ dari sampel FeSO4
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
2)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL NaOH 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
b.    Fe3+ dari sampel FeCl3
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL NH4SCN 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
2)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL  sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL NaOH 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
c.    Zn2+ dari sampel ZnSO4
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL NaOH 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.
2)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi. Selanjutnya ditambahkan 0,1 mL NaOH 0,1 M dan diamati kembali perubahan yang terjadi.

4.    Analisis Kation Golongan 4 (Ba2+, Ca2+)
a.    Ba2+  dari sampel BaCl2
1)    Dicelupkan kawat nikrom kedalam HCl pekat lalu dimasukkan kawat nikrom kedalam padatan sampel pada plat tetes hingga menempel pada ujung kawat nikrom, kemudian kawat nikrom dimasukkan kedalam nyala api dan diamati warna nyala yang dipancarkan, jika diperlukan gunakan kaca kobalt.
b.    Ca2+ dari sampel CaCl2
1)    Dicelupkan kawat nikrom kedalam HCl pekat lalu dimasukkan kawat nikrom kedalam padatan sampel pada plat tetes hingga menempel pada ujung kawat nikrom, kemudian kawat nikrom dimasukkan kedalam nyala api dan diamati warna nyala yang dipancarkan, jika diperlukan gunakan kaca kobalt.

5.    Analisis Kation Golongan 5 (Na+, K+, Mg2+)
a.    Na+ dari sampel NaCl
1)    Dicelupkan kawat nikrom kedalam HCl pekat lalu dimasukkan kawat nikrom kedalam padatan sampel pada plat tetes hingga menempel pada ujung kawat nikrom, kemudian kawat nikrom dimasukkan kedalam nyala api dan diamati warna nyala yang dipancarkan, jika diperlukan gunakan kaca kobalt.
b.    K+ dari sampel KCl
1)    Dicelupkan kawat nikrom kedalam HCl pekat lalu dimasukkan kawat nikrom kedalam padatan sampel pada plat tetes hingga menempel pada ujung kawat nikrom, kemudian kawat nikrom dimasukkan kedalam nyala api dan diamati warna nyala yang dipancarkan, jika diperlukan gunakan kaca kobalt.
c.    Mg2+ dari sampel MgCl2
1)    Kedalam tabung reaksi dimasukkan 0,5 mL sampel kemudian ditambahkan 0,5 mL Titan Yellow dan 0,5 mL NaOH 0,1 M dan diamati perubahan yang terjadi.













BAB IV
DATA HASIL PERCOBAAN DAN PERSAMAAN REAKSI

4.1    Data Hasil Percobaan
1.    Analisis Kation Golongan 1 (Ag+, Pb2+, Hg+)
No    Analisis Kation dari Sampel    Pereaksi    Hasil
1a    1)    Ag+ dari sampel AgNO3    •    HCl 0,1 N


•    HCl 0,1 N + NH4OH

•    HCl 0,1 N + NH4OH + HNO3 0,1 N        Terbentuk endapan berwarna putih.
    Endapan putih melarut.
    Terbentuk kembali endapan berwarna putih.
    2)    Ag+ dari sampel AgNO3    •    NaOH        Terbentuk endapan berwarna putih.
    3)    Ag+ dari sampel AgNO3    •    NH4OH + Formalin        Terbentuk cincin perak.
2a    1)    Pb2+ dari sampel Pb(NO3)2    •    HCl encer + H2O panas

•    HCl encer + H2O panas
(dalam suhu dingin)        Terbentuk larutan berwarna putih.
    Endapan putih mengendap dan larutan menjadi tidak berwarna.
    2)    Pb2+ dari sampel Pb(NO3)2    •    KI 0,1 M        Terbentuk endapan berwarna kuning.
3a    1)    Hg+ dari sampel Hg2(NO3)2    •    KI 0,1 M

•    KI 0,1 M berlebih        Terbentuk larutan berwarna jingga.
    Terbentuk endapan berwarna jingga.
    2)    Hg+ dari sampel Hg2(NO3)2    •    NaOH 0,1 M        Terbentuk endapan berwarna coklat.

2.    Analisis Kation Golongan 2 (Cu2+, Hg2+, Bi3+)
No    Analisis Kation dari Sampel    Pereaksi    Hasil
2a    1)    Cu2+ dari sampel CuSO4    •    HCl 0,1N + Na2S 0,1M        Terbentuk larutan berwarna coklat muda.
    2)    Cu2+ dari sampel CuSO4     •    K4[Fe(CN)6] 0,1 M        Terbentuk larutan berwarna coklat kemerahan.
2b    1)    Hg2+ dari sampel HgCl2    •    KI berlebih        Terbentuk dua fasa dan larutan berwarna kuning muda.
    2)    Hg2+ dari sampel HgCl2    •    NaOH        Terbentuk endapan berwarna kuning.
2c    1)    Bi3+ dari sampel Bi(NO3)3    •    KI 0,1 M berlebih        Terbenyuk endapan berwarna jingga.
    2)    Bi3+ dari sampel Bi(NO3)3    •    Formalin         Terbentuk endapan berwarna putih.

3.    Analisis Kation Golongan 3 (Fe2+, Fe3+, Zn2+)
No    Analisis Kation dari Sampel    Pereaksi    Hasil
3a    1)    Fe2+ dari sampel FeSO4    •    K4[Fe(CN)6] 0,1 M        Terbentuk larutan  berwarna biru pekat.
    2)    Fe2+ dari sampel FeSO4    •    NaOH        Terbentuk larutan berwarna coklat dan endapan berwarna hitam.
3b    1)    Fe3+ dari sampel FeCl3    •    NH4SCN 0,1 M        Terbentuk larutan berwarna merah pekat.
    2)    Fe3+ dari sampel FeCl3    •    NaOH        Terbentuk larutan berwarna coklat.
3c    1)    Zn2+ dari sampel ZnSO4    •    NaOH 0,1 M        Terbentuk larutan berwarna biru
    2)    Zn2+ dari sampel ZnSO4    •    K4[Fe(CN)6] 0,1 M + NaOH 0,1 M        Terbentuk larutan berwarna kuning.

4.    Analisis Kation Golongan 4 (Ba2+, Ca2+)
No    Analisis Kation dari Sampel    Pereaksi    Hasil
4a    1)    Ba2+ dari sampel BaCl2    •    HCl pekat + Uji nyala        Api yang terbentuk berwarna jingga.
4b    1)    Ca2+ dari sampel CaCl2    •    HCl pekat + Uji nyala        Api yang terbentuk berwarna merah bata.

5.    Analisis Kation Golongan 5 (Na+, K+, Mg+)
No    Analisis Kation dari Sampel    Pereaksi    Hasil
5a    1)    Na+ dari sampel NaCl    •    HCl pekat + Uji nyala        Api yang terbentuk berwarna hijau.
5b    1)    K+ dari sampel KCl    •    HCl pekat + Uji nyala        Api yang terbentuk berwarna ungu.
5c    1)    Mg2+ dari sampel MgCl2    •    Titan Yellow + NaOH 0,1 M        Terbetuk larutan berwarna merah pekat.

4.2    Persamaan Reaksi
1.    Analisis Kation Golongan 1 (Ag+, Pb2+, Hg+)
a. Ag+ dari sampel AgNO3
1)    Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (endapan berwarna putih)
AgCl ↓ + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + NO3-  → AgNO3 ↓ + 2NH3
2)    2Ag+ + 2OH- → Ag2O ↓ (endapan berwarna coklat) + H2O
3)    2Ag+ + 2NH3 + H2O → Ag2O ↓ (perak oksida)+ 2NH4+
Ag2O ↓ + 4NH3 + H2O → 2[Ag(NH3)2]+ + 2OH-
b. Pb2+ dari sampel Pb(NO3)2
1)    Pb2+ + 2Cl-  ↔ PbCl2 ↓ (endapan yang terbentuk dalam suasana dingin dan larut dalam air panas)
2)    Pb2+ + 2I- → PbI2 ↓ (endapan berwarna kuning)
c. Hg+ dari sampel Hg(NO3)2
1)    Hg22+ + 2I- → Hg2I2 ↓ (endapan berwarna hijau)
Hg2I2 ↓  + 2I- → [HgI4]2- + Hg ↓
2)    Hg22+ + 2OH- → Hg2O ↓ + H2O

2.    Analisis Kation Golongan 2 (Cu2+, Hg2+, Bi3+)
a. Cu2+ dari sampel CuSO4
1)    Cu2+ + S2- → CuS ↓ (endapan berwarna hitam)
2)    2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6] ↓ (endapan berwarna coklat-kemerahan)
b. Hg2+ dari sampel HgCl2
1)    Hg2+ + 2I- → HgI2 ↓ (endapan berwarna merah)
HgI2 + 2I- → [HgI4]2- (endapan larut)
2)    Hg2+ + 2OH- → HgO ↓ (endapan berwarna merah kecoklatan, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris endapan berubah menjadi berwarna kuning)
c. Bi3+ dari sampel Bi(NO3)3
1)    Bi3+ + 3I- → BiI3 ↓ (endapan berwarna hitam)
BiI3 ↓ + I- ↔ [BiI4]- (endapan mudah melarut dalam reagensia berlebih, terbentuk ion tetraiodobismutat yang berwarna jingga)


3.    Analisis Kation Golongan 3 (Fe2+, Fe3+, Zn2+)
a. Fe2+ dari sampel FeSO4
1)    Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+  + [Fe(CN)6]4- (larutan berwarna biru tua)
2)    Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2 ↓ (endapan berwarna putih)
Fe(OH)2 + 2H2O + O2 → 4Fe(OH)3 ↓ (endapan berwarna coklat kemerahan)
b. Fe3+ dari sampel FeCl3
       1)     Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3 (larutan berwarna merah tua)
       2)     Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3 ↓ (endapan berwarna coklat kemerahan)
c. Zn2+ dari sampel ZnSO4
1)    Zn2+ + 2OH- ↔ Zn(OH)2 ↓ (endapan seperti gelatin berwarna putih)
2)    3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- → K2Zn3[Fe(CN)6]2 ↓ (endapan berwarna putih yang tidak larut dalam asam encer, tetapi larut dengan mudah dalam natrium hidroksida)
K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 12OH- → 2[Fe(CN)6]4- + 3[Zn(OH)4]2- + 2K+





















BAB V
PEMBAHASAN

1.    Analisis Kation Golongan 1 (Ag+, Pb2+, Hg+)
a.    Ag+ dari sampel AgNO3
Penambahan asam klorida encer akan menyebabkan kation Ag+  mengendap menjadi endapan berwarna putih perak klorida yang mudah larut dalam larutan amonia yang akan menghasilkan ion kompleks diaminaargentat.
Penambahan larutan NaOH pada sampel AgNO3 akan menghasilkan endapan coklat perak oksida yang tidak dapat larut dalam reagenesia berlebihan namun akan melarut dalam larutan amonia dan asam nitrat. Pada percobaan ini, endapan yang dihasilkan berupa endapan berwarna putih hal ini dapat diakibatkan kesalahan dari pereaksi atau dari sampel yang sudah terkontaminasi zat lain.
Penambahan larutan amonia pada sampel AgNO3 akan menghasilkan endapan coklat perak oksida. Endapan larut dalam reagenesia berlebihan dan akan menghasilkan ion kompleks diaminaargentat. Larutan harus dibuang secepatnya, sebab bila didiamkan endapan perak nitrida (Ag3N) akan terbentuk, yang mudah meledak bahkan dalam keadaan basah sekalipun.

b.    Pb2+ dari sampel Pb(NO3)2
Penambahan larutan HCl encer pada sampel Pb(NO3)2 akan menghasilkan endapan putih dalam larutan yang dingin dan tidak terlalu encer. Endapan larut dalam air panas tetapi akan memisah kembali sebagai kristal-kristal yang panjang seperti jarum dalam suasana setengah dingin. Endapan juga akan melarut dalam asam klorida pekat atau kalium klorida pekat yang akan menghasilkan ion tetrakloroplumbat(III).
Penambahan larutan KI pada sampel Pb(NO3)2 akan menghasilkan endapan kuning timbal iodida. Endapan ini akan melarut dalam air mendidih, menghasilkan larutan yang tidak berwarna dan endapan akan terbentuk kembali sebagai keping-keping berwarna kuningkeemasan setelah mendingin.

c.    Hg+ dari sampel Hg(NO3)2
Penambahan larutan KI secara perlahan-lahan dan dalam larutan dingin pada sampel Hg(NO3)2 akan menghasilkan endapan hijau merkurium(II) iodida. Jika ditambah reagenesia berlebihan, terjadi reaksi disporsionasi serta terbentuk ion tetraiodomerkurat(II) yang larut dan merkurium hitam yang berbutir halus. Pada percobaan ini, endapan yang dihasilkan berupa endapan berwarna orange hal ini dapat diakibatkan kesalahan dari pereaksi. Dapat pula dari sampel yang sudah terkontaminasi zat lain atau dari suhu larutan yang tidak sesuai sehingga tidak terbentuk endapan yang seharusnya.
Penambahan larutan NaOH pada sampel Hg(NO3)2 akan menghasilkan endapan hitam merkurium(I) oksida. Endapan ini tidak larut dalam reagenesia berlebihan, tetapi mudah larut dalam asam nitrat encer.

2.    Analisis Kation Golongan 2 (Cu2+, Hg2+, Bi3+)
a.    Cu2+ dari sampel CuSO4
Penambahan larutan Na2S pada sampel CuSO4 akan menghasilkan endapan hitam. Untuk memperoleh endapan hitam tembaga(II) sulfida ini larutan harus bersifat asam. Tanpa adanya asam atau dalam larutan yang sedikit asam akan diperoleh endapan koloid berwarna hitam kecoklatan. Dengan menambahkan asam dan mendidihkannya dapat tercapai koagulasi. Untuk membuat suasana asam, dalam percobaan ini sampel ditambahkan larutan HCl 0,1N. Namun endapan yang dihasilkan berwarna coklat muda. Hal ini dapat diakibatkan oleh larutan HCl yang ditambahkan kedalam sampel terlalu encer atau karena tidak dilakukan proses pendidihan.
Penambahan larutan K4[Fe(CN)6] pada sampel CuSO4 akan menghasilkan endapan coklat kemerahan tembaga heksasianoferat(II) dalam suasana netral atau asam. Endapan larut dalam larutan amonia yang membentuk ion tembaga tetraamina yang berwarna biru tua. Dan dalam larutan NaOH yang akan membentuk endapan tembaga(II) hidroksida yang berwarna biru.

b.    Hg2+ dari sampel HgCl2
Penambahan larutan KI secara perlahan-lahan pada sampel HgCl2 akan menghasilkan endapan merah merkurium(II) iodida. Endapan ini akan melarut dalam reagenesia berlebihan yang akan membentuk ion tetraiodomerkurat(II). Larutan kalium tetraiodomerkurat(II) yang basa dipakai sebagai reagenesia yang selektif dan peka untuk ion amonium (regenesia Nessler). Pada percobaan ini, hasil yang dihasilkan berupa larutan berwarna kuning  hal ini dapat diakibatkan kesalahan dari pereaksi atau dari sampel yang sudah terkontaminasi zat lain.
Penambahan larutan NaOH  bila ditambahkan dalam jumlah sedikit pada sampel HgCl2 akan menghasilkan endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda-beda. Dan jika penambahan larutan NaOH dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk merkurium(II) oksida. Endapan ini tidak larut dalam larutan NaOH berlebihan. Asam akan mudah melarutkan endapan ini. Reaksi ini adalah reaksi yang khas untuk ion-ion merkurium(II) dan dapat digunakan untuk embedakan merkurium(II) dari merkurium(I).

c.    Bi3+ dari sampel Bi(NO3)3
Penambahan larutan KI bila ditambahkan tetes demi tetes pada sampel Bi(NO3)3 akan menghasilkan endapan hitam bismut(III) iodida. Endapan ini mudah larut dalam reagenesia berlebihan yang akan membentuk ion tetraiodobismutat yang berwarna jingga.

3.    Analisis Kation Golongan 3 (Fe2+, Fe3+, Zn2+)
a.    Fe2+ dari sampel FeSO4
Penambahan larutan K4[Fe(CN)6] pada sampel FeSO4 akan menghasilkan endapan biru tua. Mula-mula ion heksasianoferat(III) mengoksidasikan besi(II) menjadi besi(III) dan menghasilkan heksasianoferat(II). Ion-ion ini bergabung menjadi endapan yang disebut biru Turnbull. Endapan ini dapat diuraikan oleh larutan natrium atau kalium hidroksida dimana besi(III) akan mengendap.
Penambahan larutan NaOH pada sampel FeSO4 akan menghasilkan endapan putih besi(II) hidroksida bila tidak terdapat udara sama sekali. Endapan ini tidak larut dalam reagenesia berlebihan, tetapi dapat larut dalam asa. Bila terkena udara, besi(II) hidroksida dengan cepat dioksidasikan yang pada akhirnya menghasilkan besi(III) hidroksida yang berwarna coklat kemerahan.

b.    Fe3+ dari sampel FeCl3
Penambahan larutan NH4SCN pada sampel FeCl3 akan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi(III) sianida. Dalam reagenesia berlebihan, endapan melarut  menghasilkan larutan berwarna kuning dimana ion heksasianoferat(III) terbentuk. Reaksi-reaksi ini harus dilakukan didalam ruang asam, karena asam bebas yang terdapat dalam larytan besi(III) klorida membentuk gas hidrogen sianida dengan reagenesia. Ion besi(III) tidak dapat dideteksi dalam larutan heksasianoferat(III) dengan reaksi-reaksi yang biasa. Kompleks ini harus diuraikan terlebih dahulu dengan menguapkannya dengan asam pekat atau memijarkan cuplikan padat.
Penambahan larutan NaOH pada sampel FeCl3 akan menghasilkan endapan coklat kemerahan besi(III) hidroksida yang tidak dapat larut dalam reagenesia berlebih (perbedaan dari aluminium dan kromium).

c.    Zn2+ dari sampel ZnSO4
Penambahan larutan NaOH pada sampel ZnSO4 akan menghasilkan endapan seperti gelatin yang berwarna putih yaitu zink hidroksida. Endapan ini larut dlam asam dan juga dalam reagenesia berlebih. Zink hidroksida adalah senyawa yang amfoter. Pada percobaan ini, hasil yang dihasilkan berupa larutan berwarna biru hal ini dapat diakibatkan kesalahan dari pereaksi atau dari sampel yang sudah terkontaminasi zat lain.
Penambahan larutan K4[Fe(CN)6] pada sampel ZnSO4 akan menghasilkan endapan putih dengan komposisi yang berbeda-beda. Endapan ini tidak dapat larut dalam asam encer tetapi larut dengan mudah dalam natrium hidroksida. Reaksi ini dapat digunakan untuk membedakan zink dari aluminium. Pada percobaan ini, hasil yang dihasilkan berupa larutan berwarna kuning hal ini dapat diakibatkan kesalahan dari pereaksi atau dari sampel yang sudah terkontaminasi zat lain.

4.    Analisis Kation Golongan 4 (Ba2+, Ca2+)
a.    Ba2+ dari sampel BaCl2
Garam-garam barium, bila dipanaskan dalam nyala bunsen yang tidak cemerlang (yang kebiru-biruan), memberi warna hijau hijau kekuningan kepada nyala. Karena kebanyakan garam barium, kecuali kloridanya, tidak mudah menguap.

b.    Ca2+ dari sampel CaCl2
Senyawa-senyawa kalsium yang mudah menguap memberi warna merah kekuningan kepada nyala bunsen.

5.    Analisis Kation Golongan 5 (Na+, K+, Mg+)
a.    Na+ dari sampel NaCl
Nyala bunsen yang tidak cemerlang akan diwarnai kuning kuat oleh uap garam natrium. Warna ini tidak terlihat bila dipandang melalui 2 lapisan lempeng kaca kobalt yang biru.

b.    K+ dari sampel KCl
Senyawa-senyawa kalium, sebaiknya klorida,  mewarnai nyala bunsen yang tidak cemerlang menjadi lembayung (lila). Nyala kuning yang dihasilkan oleh natrium dalam jumlah sedikit, mengganggu warna lembayung itu, tetapi dengan memandang nyala melalui dua lapisan kaca kobalt yang biru, sinar-sinar natrium yang kuning akan diserap sehingga nyala kalium yang lembayung kemerahan akan terlihat.

c.    Mg2+ dari sampel MgCl2
Reagenesia Titan Yellow atau kuning titan adalah zat pewarna kuning yang larut dalam air. Kuning titan diadsorpsi oleh magnesium hidroksida, menghasilkan warna atau endapan merah tua. Fungsi penambahan larutan NaOH adalah untu merubah MgCl2 menjadi Mg(OH)2 agar kuning titan dapat diadsorpsi oleh Magnesium.























BAB VI
KESIMPULAN

Analisis kation termasuk dalam analisis kimia kualitatif. Kation terdiri dari beberapa golongan namun penggolongan kation tidak berdassarkan golongan unsur dalam sistem periodik melainkan berdasarkan kesamaan sifat ketika bereaksi dengan beberapa pereaksi dimana penggologan ini dikenal dengan metode H2S.
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagenesia. Reagenesia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagenesia-reagenesia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.




















DAFTAR PUSTAKA

    Rahmania, Inti S.Si .2008. Modul Praktikum Kimia Analitik. Bandung.
    Vogel, A.I . 1979. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Edisi Ke Lima Bagian I. London. Longman Group Limited. Halaman 203 – 312.