LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
TITRASI REDOKS
Oleh
Dini Febrianti W
D1A140933
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS AL GIFARI
BANDUNG
2015
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Prinsip Percobaan
Berdasarkan reaksi reduksi dan oksidasi dengan metode permanganometri.
1.2 Tujuan Percobaan
1. Untuk menentukan kadar besi (Fe) dalam cuplikan sampel FeSO4.7H2O
BAB II
TEORI PENUNJANG
Permanganometri adalah teknik pengukuran penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam, netral dan basa. Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral, dan basa, dimana kalium permanganat merupakan oksidator yang kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks.
Pada umumnya titrasi menggunakan KMnO4 tidak memerlukan indicator karena 0,01 KMnO4 0,1N dalam 100 ml larutan telah memberikan warna ungu.
Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam, netral, ataupun basa. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan terjadi reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O
Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekaan ion hidrogen, akan tetapi konsentrasi ion mangan(II) pada persenyawaan diatas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena konsentrasi ion mangan(II) sendiri mampu mereduksikan permanganat dengan membentuk ion mangan(III) dan mangan oksida (MnO2). Dalam suasana asam reaksi diatas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya titrasi dilakukan dilakukan dalam susana encer lebih mudah mengamati titik akhirnya.
Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah, netral, atau alkali dengan reaksi sebagai berikut :
MnO4 +4H- +3e →MnO2 + 2H2O
Dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion hidrogen agak kurang dibandingkan dalam suasana asam.
Kalium permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat, maka ada dua kemungkinan bagian reaksi , yaitu pertama : reaksi yang berjalan relatif cepat :
MnO4 - + e- → MnO42-
Dan reaksi kedua yang berlangsunng relatif lambat :
MnO4 2- + 2H2O + 2 e- → MnO2 + 4 OH-
Dari uraian di atas maka untuk membuat larutan baku kalium permanganat harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebapkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan.
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.
Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen(III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah:
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat.
Penetapan kadar zat berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.
Kalium permangatat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Dalam larutan asam, permanganat(VII) akan tereduksi sehingga tidak berwarna dan bilangan oksidasinya menjadi +2 (ion mangan(II) (Mn2+)).
8 H+ + MnO4− + 5 e− → Mn2+ + 4 H2O
Dalam larutan basa kuat, permanganat(VII) akan tereduksi, warnanya menjadi hijau, dengan bilangan oksidasi +6 (manganat MnO42−).
MnO4− + e− → MnO42−
Dalam larutan netral, ion ini akan tereduksi sehingga bilangan oksidasinya menjadi +4, warnanya hijau (mangan dioksida MnO2).
2 H2O + MnO4− + 3 e− → MnO2 + 4 OH−
Zat organik air dioksidasikan dengan KMNO4 direduksikan oleh asam oksalat . Kelebihan asam oksalat dititrasi dengan KMNO4.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Prosedur Percobaan
A. Alat dan Bahan
Alat :
1. Buret
2. Corong
3. Filler
4. Gelas kimia 250 mL
5. Kaki tiga
6. Kasa kawat
7. Klem dan statif
8. Labu erlenmeyer
9. Labu ukur 100 mL
10. Neraca analitik
11. Pembakar spirtus
12. Pipet seukuran 10 mL
13. Pipet tetes
14. Pipet ukur 10 mL
15. Spatulla
16. Termometer
Bahan :
1. Aquadest
2. Cuplikan sampel FeSO4.7H2O
3. Indikator kanji (amilum)
4. Larutan Asam Oksalat (H2C2O4) 0,1N
5. Larutan Asam Sulfat (H2SO4) 2N
6. Padatan Kalium Permanganat (KMnO4)
B. Prosedur Percobaan
1. Pembuatan Larutan Standar Sekunder KMnO4 0,1N
a. Ditimbang dengan teliti 0,32 gram KMnO4 dan dilarutkan dalam 100 mL aquadest didalam gelas kimia.
b. Kemudian larutan KMnO4 dididihkan selama 15 menit.
2. Standarisasi Larutan Standar KMnO4 0,1N
a. Dipipet 10 mL larutan standar primer asam oksalat 0,1N kedalam labu erlenmeyer.
b. Ditambahkan 10 mL larutan asam sulfat 2N, kemudian dititrasi dengan 3 tetes larutan KMnO4.
c. Selanjutnya titrat dihangatkan hingga suhu 70-800C, kemudian titrasi dilanjutkan kembali hingga terbentuk warna merah jambu yang konstan (TA).
d. Dihitung konsentrasi larutan KMnO4 yang sebenarnya.
3. Penentuan Kadar Cuplikan Sampel FeSO4.7H2O
1. Dipipet 10 mL cuplikan sampel kedalam labu erlenmeyer dan ditambahkan 10 mL larutan asam sulfat 2N.
2. Kemudian ditambahkan 10 mL aquadest dan 1 mL indikator kanji.
3. Dititrasi dengan larutan KMnO4 hingga terbentuk warna biru yang konstan (TA).
4. Dihitung konsentrasi FeSO4.7H2O yang terkandung dalam sampel.
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
1. Pembuatan Larutan Baku
a) Larutan KMnO4 0,1N
• KMnO4 merupakan padatan berwarna biru pekat dan tidak berbau.
• Natrium hidroksida + aquadest → larutan berwarna biru pekat dan tidak berbau.
2. Pembakuan Larutan
a) Pembakuan KMnO4 dengan Asam Oksalat
• Larutan asam oksalat merupakan larutan tidak berwarna dan tidak
berbau.
• Larutan asam sulfat 2N merupakan larutan tidak berwarna dan tidak berbau.
• Saat larutan asam oksalat ditambahkan 10 mL larutan asam sulfat 2N san 3 tetes larutan KMnO4 terjadi perubahan warna pada larutan asam oksalat, larutan menjadi berwarna ungu muda.
• Saat larutan tersebut dipanaskan hingga suhu 700C, larutan kembali menjadi tidak berwarna dan kemudian dititrasi dengan larutan KMnO4.
• Data hasil pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 0,1 N :
Pengujian Ke- Volume H2C2O4 (mL) Volume KMnO4 0,1 N (mL)
Awal Akhir Pemakaian
1 10 0,00 1,50 1,50
2 10 0,00 1,50 1,50
Volume rata-rata 1,50
• Dari hasil perhitungan maka konsentrasi larutan NaOH yang didapat adalah 0,67 N.
b) Penetapan Kadar Cuplikan Sampel FeSO4.7H2O
• Larutan FeSO4.7H2O merupakan larutan berwarna coklat muda dan tidak berbau.
• Indikator kanji (PP) merupakan larutan berwarna putih dan tidak berbau.
• Data hasil titrasi penetapan kadar FeSO4.7H2O dengan larutan KMnO4 0,1N :
Pengujian Ke- Volume FeSO4.7H2O (mL) Volume KMnO4 0,1 N (mL)
Awal Akhir Pemakaian
1 10 0,00 0,30 0,30
2 10 0,00 0,40 0,40
Volume rata-rata 0,35
4.2 Pembahasan
Pada percobaan penetapan kenormalan KMnO4 digunakan asam oksalat 0,1 N sebagai larutan baku dan juga sebagai pereduksi dalam larutan. Pada penambahan asam sulfat 2N berfungsi, untuk mengasamkan larutan, karena potensial elektroda KMnO4 sangat tergantung pada pH. Penambahan asam sulfat penting supaya reaksi berada dalam suasana asam sehingga MnO4- tereduksi menjadi Mn2+. Jika larutan dalam keadaan netral atau sedikit basa maka KMnO4 akan tereduksi menjadi MnO2 berupa endapan coklat yang akan mempersulit penentuan titik akhir titrasi. Setelah larutan menjadi homogen, maka dilakukan pemanasan. Pemanasan ini hingga mencapai 70°C-80°C, hal ini berfungsi agar KMnO4 dapat mengoksidasi H2C2O4 (asam oksalat) karena apabila suhu larutan dibawah 70°C-80°C maka reaksi akan berjalan lambat dan akan mengubah MnO4- menjadi MnO2 yang berupa endapan cokelat sehingga titik akhir titrasi susah untuk dilihat. Sedangkan apabila suhu larutan di atas 70°C-80°C maka akan merusak asam oksalat, dan terurai menjadi CO2 dan H2O sehingga hasil akhir akan lebih kecil. Setelah dipanaskan hingga suhunya mencapai 70°C-80°C kemudian dilakukan titrasi dengan KMnO4. Dari percobaan pada V KMnO4 1,5 mL didapat perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Perubahan warna ini merupakan titik akhir titrasi dari volume KMnO4 tersebut didapat konsentrasi dari KMnO4 yaitu 0,67 N.
Penentuan kadar besi dapat diketahui dengan cara permanganometri. Pada percobaan ini digunakan Fe2+ sebagai larutan cuplikan yang dilarutkan dalam aquades. Larutan kemudian ditambahkan asam sulfat supaya besi larut sempurna dan dapat bereaksi dengan baik. Selain untuk melarutkan besi, penambahan asam sulfat juga bertujuan untuk agar KMnO4 tereduksi menjadi Mn2+. Asam sulfat juga dimaksudkan untuk menghindari oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena Fe2+ kurang stabil diudara terbuka. Kadar Fe2+ yang didapatkan pada percobaan ini adalah 0,02 N.
Adapun faktor-faktor kesalahan yang dilakukan pada percobaan ini yaitu :
1. Pembuatan larutan baku yang kurang tepat
2. Kurang teliti pada percampuran larutan
3. Kurang akurat dalam penimbangan bahan
Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri yang lain antara lain larutan pentiter KMnO4 pada buret apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2. penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4, penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.
BAB V
KESIMPULAN
Permanganometri adalah teknik pengukuran penetapan kadar zat berdasar atas reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam, netral dan basa. Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral, dan basa, dimana kalium permanganat merupakan oksidator yang kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks.
Kadar Fe2+ yang didapatkan pada percobaan ini adalah 0,02 N dengan normalitas larutan KMnO4 0,67 N
LAMPIRAN
Perhitungan Penimbangan Asam Oksalat
Pembuatan larutan Asam Oksalat (H2C2O4) 0,1 N sebanyak 100 mL
BM Asam Oksalat = 126 g/mol
BE Asam Oksalat = ½ BM
= 63 g/mol
Volume Asam Oksalat yang akan dibuat = 100 mL
Normalitas Asam Oksalat yang akan dibuat = 0,1 N
N asam oksalat = (gr/BE) x (1000/V)
gr asam oksalat = (BE x N asam oksalat x V) / 1000
= 0,63 gram.
Menentukan normalitas H2C2O4
n = BE/BM
= 126/63
= 2
n merupakan valensi
N= gram/BM X 100/Volume x valensi
= 0,63/126 x 1000/100 x 2
= 0,1 N
Perhitungan Penimbangan Kalium Permanganat
Pembuatan larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,1 N sebanyak 100 mL
BM KMnO4 = 158,034 g/mol
BE KMnO4 = 1/5 BM KMnO4
BE KMnO4 = 31,6068 g/mol
Volume KMnO4 yang akan dibuat = 100 mL
Normalitas KMnO4 yang akan dibuat = 0,1 N
N KMnO4 = (gr/BE) x (1000/V)
gr KMnO4 = (BE x N KMnO4 x V) / 1000
= 0,32 gram.
Perhitungan Normalitas Larutan Kalium Permanganat
Normalitas larutan KMnO4 setelah pembakuan
Normalitas larutan asam oksalat yang digunakan = 0,1 N
Volume asam oksalat yang dipipet = 10 mL
Volume rata-rata KMnO4 yang digunakan = 1,50 mL
Maka, normalitas larutan KMnO4 :
V1.N1= V2.N2
10 mL . 0,1 N = 1,50 mL . X
X = 10 mL . 0,1 N
1,50 mL
X = 0,67 N
Keterangan :
V1 : volume larutan asam oksalat (mL)
N1 : normalitas larutan asam oksalat (N)
V2 : volume larutan KMnO4 (mL)
N2: normalitas larutan KMnO4 (N)
Perhitungan Kadar FeSO4.7H2O
Normalitas larutan KMnO4 yang digunakan = 0,67 N
Volume FeSO4.7H2O yang dipipet = 10 mL
Volume rata-rata KMnO4 yang digunakan = 0,35 mL
Maka, normalitas larutan FeSO4.7H2O :
V1.N1= V2.N2
10 mL . X = 0,35 mL . 0,67 N
X = 0,35 mL . 0,67 N
10 mL
X = 0,02 N
Keterangan :
V1 : volume larutan KMnO4 (mL)
N1 : normalitas larutan KMnO4 (N)
V2 : volume larutan FeSO4.7H2O(mL)
N2: normalitas larutan FeSO4.7H2O(N)
DAFTAR PUSTAKA
Rahmania, Inti S.Si .2008. Modul Praktikum Kimia Analitik. Bandung.
http://distyaresti.blogspot.com/2014/07/metode-titrasi-reduksi-oksidasi.html
http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-permanganometri.html
Tidak ada komentar:
Posting Komentar